1、前言
碳酸丙烯酯的生產(chǎn)是以環(huán)氧丙烷和二氧化碳為原料，在催化劑作用下，于反應(yīng)器內(nèi)控制一定的溫度和壓力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液經(jīng)真空蒸餾得到純度大于99.5％產(chǎn)品。為保證環(huán)氧丙烷轉(zhuǎn)化率需要監(jiān)控粗碳酸丙烯酯液的成分，根據(jù)環(huán)氧丙烷的含量及時(shí)調(diào)整反應(yīng)條件，根據(jù)成品質(zhì)量調(diào)整精餾操作。根據(jù)物料特性我們確定選用氣相色譜進(jìn)行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、環(huán)氧丙烷、丙二醇、催化劑、溴乙烷、三乙胺等組分，其中溴乙烷、三乙胺為催化劑的分解產(chǎn)物，需將各組分分離開，由于組分較多采用恒溫氣相色譜分析時(shí)分離效果較差。我們經(jīng)實(shí)驗(yàn)采用程序升溫法，優(yōu)選實(shí)驗(yàn)操作條件，可將組分分離，定量滿足中控和成品檢測(cè)要求，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度較高。
2、實(shí)驗(yàn)
2.1儀器和試劑
儀器：氣相色譜儀及色譜工作站，電子天平（0.0001g），φ3mmx2m不銹鋼填充柱，5μL微量注射器。 試劑：碳酸丙烯酯、丙二醇、環(huán)氧丙烷、溴乙烷、三乙胺均為分析純；氫氣，純度≥99.9％。
2.2實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1相對(duì)質(zhì)量校正因子f值的確定
在分析天平上準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的各基準(zhǔn)試劑（到0.0001g）配成混合樣品，用微量進(jìn)樣器吸取此混合樣1μL，注入氣相色譜儀進(jìn)行分析，以碳酸丙烯酯為標(biāo)準(zhǔn)物，經(jīng)色譜工作站處理得各物質(zhì)的峰面積，計(jì)算出各物質(zhì)的相對(duì)校正因子。 2.2.2實(shí)驗(yàn)步驟
采用歸一化法進(jìn)行各組分定量測(cè)定，用微量進(jìn)樣器吸取待測(cè)樣品1μL注入氣相色譜儀中，在選定操作條件下得到色譜圖，經(jīng)色譜工作站處理，得出樣品溶液中的碳酸丙烯酯、環(huán)氧丙烷、溴乙烷、丙二醇、三乙胺、水等組分的含量。
2.3操作條件的選擇
2.3.1升溫的選擇
采用氫氣作載氣，用高分子多孔微球GDX-103作固定相，不銹鋼填充柱分離合成液，利用程序升溫使各組分能夠較好出峰和分離。經(jīng)實(shí)驗(yàn)采用恒溫氣相色譜分析時(shí)，由于合成液的組分較多，柱溫較低時(shí)，環(huán)氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺可以分離開，但碳酸丙烯酯出峰時(shí)間較長(zhǎng)，容易拖尾。如果選擇柱溫較高時(shí)，環(huán)氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺根本不能分離，出現(xiàn)相互重疊峰，而選擇程序升溫，可以使環(huán)氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺分離。
2.3.2色譜條件的選擇
首先在200℃通氫氣活化，控制柱溫初始溫度100℃，終止溫度180℃時(shí)，升溫速率為30℃／min，載氣流速為48mL／min，汽化室溫度為250℃，檢測(cè)器的溫度為230℃，分離效果較好。
3、結(jié)束語
該方法操作簡(jiǎn)單，色譜柱容易制作，其度滿足生產(chǎn)要求。該方法利用程序升溫，不僅使各組分能夠較好地分離和出峰，同時(shí)也節(jié)省了分析時(shí)間，取得了較滿意的分離效果。由于氣相色譜的進(jìn)樣口溫度較高，注射器需準(zhǔn)確迅速地插入樣品，否則對(duì)結(jié)果的重復(fù)性和精密度有一定影響。
發(fā)布時(shí)間：2010/11/24
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