正確老化色譜柱的方法

正確老化色譜柱的方法

一、簡(jiǎn)單介紹：

如果柱子受到污染?？稍谕扑]的zui高色譜柱溫度低20℃的條件下老化柱子

二、重要點(diǎn)：

確保載氣流過毛細(xì)管柱15~30min。

緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度。

zui初老化溫度≥4hours

如果柱子受到污染?？稍谕扑]的zui高色譜柱溫度低20℃的條件下，老化柱子。

一般推薦的老化溫度為：

Tcond = Tmax/2 + Tapp/2

這里： Tcond = 老化溫度

Tmax = 色譜柱推薦采用的zui高溫度

Tapp = 應(yīng)用中使用的zui高溫度

在老化柱子時(shí)，一定不要將毛細(xì)管接在檢測(cè)器上，應(yīng)將那一端放空，同時(shí)將檢測(cè)器用悶頭堵上。如果是FID，容許接在上面，但應(yīng)該將檢測(cè)器溫度升上去。

*毛細(xì)管柱

•WCOT - 內(nèi)表面涂有很薄的固定相.

•PLOT – 內(nèi)表面涂有多孔的固體層或吸附劑

•SCOT – 內(nèi)表面先涂固態(tài)載體，然后再涂上固定相。

由于毛細(xì)管色譜柱柱效很高，對(duì)一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問題，但對(duì)同分異構(gòu)體要嚴(yán)格選用毛細(xì)管色譜柱。

*毛細(xì)管內(nèi)徑的選擇

成品分析：小口徑 0.25mm，0.32mm ，薄液膜

痕量組分分析：大口徑，厚液膜，0.53mm

*汽化溫度 比樣品沸點(diǎn)高20～30℃

*柱溫 在樣品沸點(diǎn)的0.7倍處，再看分離情況調(diào)整。

*檢測(cè)溫度 >柱溫 > 120℃(FID)

*分流比 小口徑>100:1 ;大口徑10～50:1或不分流進(jìn)樣(用接頭)

*尾吹：15～30ml/分(滿足FID要求); 隔膜清掃氣：1～5ml/分

*進(jìn)樣量：0.3～0.5μl

* 定性與定量

定性與填充柱色譜一樣，或GC/MS

定量 一般用歸一法或內(nèi)標(biāo)法定量

*色譜柱的選擇

按樣品極性選擇:

弱極性樣品，可選OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。

中極性樣品，可選OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。

極性樣品，可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。

按酸堿性選擇:

堿性樣品：弱堿性可選OV-1，SE-30等; 強(qiáng)堿性可選堿性PEGB《br》

酸性樣品：FFAP

按沸點(diǎn)選擇:

高沸點(diǎn)物質(zhì)可選OV-1，SE-30，SE-54等交聯(lián)柱，薄液膜

 三、操作步驟如下：

1).取出記錄本登記使用者和開始時(shí)間。

2).打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。

3).調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。

4).調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上的《SPLIT VENT》實(shí)際測(cè)量)，柱流量即為總流量減去分流量。

5).調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當(dāng)值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。

6).打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。

7).根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。

8).FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰。

9).設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。

10).如果基線不在零位，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器A使FID輸出信號(hào)在紀(jì)錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)行分析。

11).待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析。