氣相色譜儀對氣體純度的要求及不良影響

　　氣相色譜儀氣路系統(tǒng)，是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量測量的準(zhǔn)確性都對色譜實驗結(jié)果有影響，需要注意控制。常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
 

　　氣相色譜儀對氣體純度有較高的要求，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;若使用不符合要求的低純度氣體，會造成一系列不良影響;一般情況下，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中儀器比低檔儀器要求高。
 

　　氣體純度的要求
 

　　根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于：①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明，作為中儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會增加運行成本，有時還增加了氣路的復(fù)雜性，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至于增加儀器的運行成本。
 

　　氣體純度低可能造成的不良影響
 

　　根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有
 

　　以下幾種可能：
 

　　1、樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解;
 

　　2、色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈;
 

　　3、有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
 

　　4、對柱保留特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大;
 

　　5、檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命;FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
 

　　6、在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。