安全動火氣快速分析法（氣相色譜法）

更新時間：2013-04-16

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安全動火氣快速分析法（氣相色譜法）

1 范圍

本方法適用于石油化工裝置檢修時的安全動火氣分析。測定檢修空間氣體中的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳及總烴含量（碳?xì)浠衔锟偭浚?/span>FID系統(tǒng)也可以用于空分裝置液氧中的總烴分析。

2分析的目的及意義

石油化工裝置檢修時，首先要對檢修的容器、塔、管線等設(shè)備用蒸汽、空氣吹掃。經(jīng)對檢修空間的氣體分析符合要求后，才能進(jìn)行動火檢修。目前，此項分析尚無國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本分析方法參考Q/SH F（JY）0001-2005企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，用一臺多維氣相色譜儀，兩個檢測器、三根色譜柱，一次進(jìn)樣完成安全動火氣的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳及總烴含量的測定。本方法操作簡單、分析速度快。可及時完成生產(chǎn)裝置大檢修時，大量安全動火氣的分析。

3方法概要

采用一臺三閥三柱兩檢測器多維氣相色譜儀，氣路流程如下圖。TCD系統(tǒng)由一個十通進(jìn)樣切換閥F1、一個六通隔離閥F2和兩根色譜柱組成。載氣H_e，氣體樣品由載氣攜帶，進(jìn)入porpakQ柱，輕組分首先進(jìn)入13x分子篩柱，分離出H₂、O₂（與氬合峰）、N₂、CH₄、CO。當(dāng)CO流出后，同時轉(zhuǎn)動F1十通閥和F2六通閥。另一路H_e-2反吹porpakQ柱的水及二氧化碳等重組分。H_e-1經(jīng)F1及F2的平衡閥進(jìn)入TCD檢測器。

FID檢測系統(tǒng)與TCD系統(tǒng)同步工作。，分析碳?xì)浠衔锟偭俊＃蓺饣奶細(xì)浠衔铮悠酚?/span>F3六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣，經(jīng)無分離柱（如硅烷化的玻璃微球柱），所有碳?xì)浠衔锿瑫r進(jìn)入FID檢測器，檢測混合峰。

安全動火氣快速分析色譜氣路流程圖

4引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T8984-2008 氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臏y定（氣相色譜法）

Q/SH F（JY）0001-2005 煉廠裂解氣氣相色譜分析法

JTG D70-2004 公路隧道設(shè)計規(guī)范

JTG D70-2004公路隧道通風(fēng)照明設(shè)計規(guī)范

5儀器

5.1多維氣相色譜儀：

5.1.1配置：十通閥1個；六通閥：2個；TCD檢測器：1個；FID檢測器：1個。

5.1.2檢測器

1）、TCD檢測器：應(yīng)有足夠的靈敏度。氦氣作載氣，含量0.01%的CO峰面積應(yīng)大于噪音的2倍。（此檢測下限參照JTG D70-2004 公路隧道設(shè)計規(guī)范和JTG D70-2004公路隧道通風(fēng)照明設(shè)計規(guī)范中規(guī)定的隧道內(nèi)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。一氧化碳（CO）允許濃度：正常營運時為250ppm；本方法要求zui低檢出限低于此規(guī)定。）

2）FID檢測器：總烴的檢出下限：10ppm（以甲烷計）。

5.1.2色譜工作站

色譜儀的溫度、載氣流量、閥進(jìn)樣及切換等操作參數(shù)可在工作站上設(shè)置并控制。

色譜峰處理：載氣用氦氣時，氫與氧、氮、甲烷、一氧化碳可能出反峰，工作站應(yīng)能對峰的極性進(jìn)行處理。

工作站具有各種分析數(shù)據(jù)處理功能。

5.2色譜柱

5.2.1 Porapak N：內(nèi)徑：2mm；長：3m

5.2.2 13x分子篩：內(nèi)徑：2mm；長1m

6標(biāo)準(zhǔn)氣

  標(biāo)準(zhǔn)氣組成如下表：

組分	標(biāo)樣1	標(biāo)樣2	標(biāo)樣3
氫，%（v/v）	0.1	1.0	5.0
氧，%（v/v）	21.0	20.0	18.0
氮，%（v/v）	底氣	底氣	底氣
甲烷，%（v/v）	0.1	1.0	5.0
一氧化碳，%（v/v）	0.01	0.02	0.03
合計，%（v/v）	100.0	100.0	100.0

7校正因子

  利用三個不同含量的標(biāo)氣測定各組分的校正因子。若校正因子很接近，可采用單點校正。

8定量方法：外標(biāo)法。

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