直讀光譜儀系統(tǒng)誤差分析及解決辦法

　　直讀光譜儀是指基于金屬試樣與電極之間發(fā)生的電弧或電火花放電，對其生成的輝線光譜予以光電測定，進(jìn)而實現(xiàn)定量元素含量的分析方法。相對而言，具有分析速度快、準(zhǔn)確度高、精度好、適用范圍廣等特點，廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、鑄造等工業(yè)領(lǐng)域的爐前、半成品、成品的金屬材料成份檢驗。對于煉鋼產(chǎn)業(yè)來講，隨著生產(chǎn)規(guī)模、工藝結(jié)構(gòu)的不斷變化，產(chǎn)量的大幅提高，爐前直讀光譜儀能否快速、準(zhǔn)確報出分析結(jié)果，對指導(dǎo)爐前冶煉操作、縮短冶煉周期、降低成本消耗意義重大。

　　直讀光譜儀系統(tǒng)誤差分析：

　　系統(tǒng)誤差即在試驗條件一定的情況下，因單個或若干個因素以一定的規(guī)律發(fā)生作用而引發(fā)的誤差，該值越小，分析結(jié)果就越正確。實踐分析，其與標(biāo)準(zhǔn)樣品與分析試樣不同的組織狀態(tài)、含有第三元素、光譜標(biāo)樣自身誤差、氬氣不純、工作條件變化、未知譜線重疊、電源電壓、透鏡、鎢電極等諸多因素有關(guān)。但經(jīng)發(fā)現(xiàn)誤差和找出原因后，可予以有效的校正或避免。

　　原因分析：①在發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定時，先要確認(rèn)儀器的外圍設(shè)施是否正常。例如氬氣的純度、壓力是否正常，在更換氬氣時管道是否漏氣，樣品制備是否有裂紋、砂眼等影響分析結(jié)果的現(xiàn)象；②根據(jù)激發(fā)斑點的形狀及大小即可判斷氬氣純度是否有問題；③如激發(fā)斑點無問題，使用一塊標(biāo)準(zhǔn)樣品激發(fā)幾次可看重現(xiàn)性即可確認(rèn)是否分析樣品本身的均勻性不好，存在偏析現(xiàn)象；④還可能是由于集塵桶濾芯嚴(yán)重堵塞引起。因為樣品激發(fā)過程中，廢氬從火花室經(jīng)導(dǎo)管流出，流向集塵桶被濾芯吸收，當(dāng)激發(fā)殘渣長期堆積而沒有清理時，會間接影響氬氣流量變化，從而影響分析的精度。

　　直讀光譜儀誤差解決辦法：通常引起分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的主要原因是氬氣的純度。仔細(xì)檢查氬氣壓力、管路不漏氣、樣品制備無誤且均勻性良好后，更換為純度大于99．995%的高純氬氣或經(jīng)凈化設(shè)備處理后純度大于99.995%的氬氣后，一般情況下問題會得以解決。定期清理集塵桶，避免堵塞。