氣相色譜儀外標(biāo)法定量分析

注：本次實(shí)驗(yàn)外標(biāo)法定量分析以乙醇中水分測(cè)定為例

一、儀器和試劑準(zhǔn)備

1、儀器：氣相色譜儀、色譜柱（GDX101）、60mL分液漏斗（1個(gè)）、微量進(jìn)樣注射器（10μL，50μL等）、氫氣鋼瓶、記錄儀（或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)）；

2、試劑：GDX101（40~60目）、苯（AR級(jí)）。

二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1、連接電源及相應(yīng)連線、接通載氣（以氫氣為載氣），檢查氣路氣密性。

2、制備水飽和苯溶液

　　將一定量AR級(jí)的苯置于分液漏斗中，用同體積的蒸餾水振蕩洗滌，去掉水溶性物質(zhì)，如此洗滌次數(shù)應(yīng)不少于五次。zui后一次振蕩均勻后連水一起裝入容量瓶中備用。

3、啟動(dòng)色譜儀，設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件如下：

①固定相（GDX101，40～60目）；②不銹鋼柱管φ3mm×1m（按5.3方法制備）；③柱溫100℃；④載氣為氫氣，流量40mL.min-1；⑤檢測(cè)器為熱導(dǎo)池，橋電流180mA；⑥氣化室溫度200℃；衰減比1:1；⑦記錄紙紙速300mm.h-1。

三、實(shí)驗(yàn)部分

1、按儀器使用步驟將儀器調(diào)試到可進(jìn)樣狀態(tài)（待基線平直后即可進(jìn)樣）。

2、抽洗微量注射器5～10次，分別按2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μL的進(jìn)樣量進(jìn)樣。量取水峰峰高，同時(shí)記錄苯層溫度。再重復(fù)進(jìn)樣兩次。

3、水飽和苯溶液在每次開始使用前，都需要振蕩30s以上，靜止2min后，才可取苯層進(jìn)樣，同時(shí)用溫度計(jì)準(zhǔn)確測(cè)量取苯層溫度。
進(jìn)樣量要準(zhǔn)確，進(jìn)樣速度要快，針尖在氣化室停留時(shí)間要短且統(tǒng)一，否則工作曲線線性差。

4、嚴(yán)格控制同一操作條件，取3μL乙醇試樣進(jìn)樣，出峰后，量取水峰高，同時(shí)重復(fù)進(jìn)樣兩次。平行測(cè)定的水峰峰高相對(duì)偏差要小于5%，否則應(yīng)重做。

5、取樣以及整個(gè)分析過(guò)程中要盡量保證樣品瓶密封性，防止樣品吸潮或揮發(fā)。

6、實(shí)驗(yàn)完成后清洗進(jìn)樣器，并按儀器操作步驟中有關(guān)細(xì)節(jié)關(guān)閉儀器和氣源。

四、記錄及處理數(shù)據(jù)

1、記錄及處理數(shù)據(jù)。

2、記錄測(cè)量試樣水飽和苯的水峰峰高和苯層溫度等相關(guān)數(shù)據(jù)。

3、繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

4、計(jì)算乙醇中水的含量。




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